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大米中多種農(nóng)藥殘留的測定

更新時間:2019-09-10 點擊次數(shù):1520

 

今天為大家?guī)泶竺字卸喾N有機氯及擬除蟲ju酯類農(nóng)藥殘留的測定,一起來看具體實驗內(nèi)容吧!

 

適用范圍

適用于含脂類和蠟質(zhì)較多的水果、蔬菜及谷物中多種農(nóng)藥殘留的測定。

參考標準:《AOAC Official Method 2007.01:Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate》。

 

提取凈化

稱取15g樣品(樣品預先粉碎,混勻)于50ml具塞離心管中,加入15mL1%乙酸乙腈。加入00528-20000鹽析包,劇烈震蕩1min。6000r/min離心5min,吸取6mL上清液到00533-20021凈化管中,渦旋混勻1min,6000r/min離心5min,上清液經(jīng)0.22μm濾頭過濾后,留待GC分析。

QuEChERS:15ml離心管-400mgPSA+400C18E+1200mg MgSO4。

鹽析包:1.5g無水乙酸鈉+6g無水硫酸鎂。

 

色譜條件

色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm。

進樣口溫度:220℃;

檢測器(ECD)溫度:300℃;

載氣:N2,尾吹氣流速:60mL/min;

進樣方式:分流進樣,分流比10:1

載氣流量:1.6mL/min;

進樣量:2μL;

升溫程序:180℃保持2min,4℃/min升到200℃,保持2min;10℃/min升到230℃,保持2min;2℃/min升到260℃,保持8.5min;50℃/min升到270℃,保持2min;

 

 

色譜圖或者加標回收率結(jié)果

 

圖1、有機氯及擬除蟲ju酯類農(nóng)藥混標標準品0.1mg/L 圖譜

 

表1、相關峰信息

 

圖2、大米樣品空白圖譜

 

圖3、大米樣品加標100.0ng/g圖譜

 

表2、加標回收率

 

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