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毒性*的米酵菌酸,檢測方法這里有!

更新時間:2020-10-23 點擊次數(shù):2929

 

 

適用范圍

PART 01

適用于銀耳中米酵菌酸的檢測。(本實驗樣品采用銀耳)

參考標準:《GB 5009.189-2016 食品安全國家標準 食品中米酵菌酸的測定》

 

提取步驟

PART 02

精q稱取2g樣品置于50mL的螺口尖底離心管,加入20mL提取液(配制方法見備注),振蕩混勻2min,超聲20min,離心5000rpm下5min,移取上清液5mL待凈化。

 

注:提取液的配制:80mL甲醇,加入1mL氨水,加水定容至100mL。

 

SPE凈化步驟

PART 03

SPE柱:月旭Welchrom®P-SAX,規(guī)格:60mg/3mL;

活化:依次5mL甲醇,5mL水活化,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;

淋洗:依次5mL水,5mL甲醇,棄去;

洗脫:精q移取6mL 2%甲酸甲醇洗脫,抽干,收集于15mL離心管中;

復溶:洗脫液于40℃水浴氮吹干,用甲醇定容至1mL,經(jīng)0.22μm有機濾頭,供液相檢測。

 

色譜條件

PART 04

色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6×250mm,5μm;

流動相:A-甲醇,B-pH=2.5的水(梯度A:B=75:25);

流速:1.000mL/min;

柱溫:30℃;

進樣量:20μL;
檢測波長:267nm。

 

譜圖加標回收率

PART 05

 

相關產(chǎn)品信息

PART 06

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