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  • 氣相色譜儀流量異常的原因分析氣相色譜儀流量不足原因1直觀檢查:首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時,很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。如果聽不到漏氣聲則轉(zhuǎn)入(3)進(jìn)行。2查漏:聽到有漏氣聲之后,可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處,找到原因后及時堵漏。3柱前壓觀察:觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小,可迅速判斷是氣源引起的故障,還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(精確地說是比正常流量操作時的預(yù)定壓力值低),則說明氣源需要檢查;如果柱前壓...

    1-17 2023

  • 不同的色譜柱的清洗方法有什么不同?高效液相色譜柱是消耗品,會隨使用時間或進(jìn)樣的次數(shù)增加,出現(xiàn)色譜峰高降低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰,柱效下降。需要定期進(jìn)行清洗和再生,不同的色譜柱清洗方法各不相同比如:1反相柱分別用甲醇:水=90:10,純甲醇(HPLC級),異丙醇(HPLC級),二氯甲烷(HPLC級)等溶劑作為流動相,依次沖洗,每種流動相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的色譜柱體積.然后再以相反的次序沖洗。2正相柱分別用正己烷(HPLC級),異丙醇(HPLC級),二氯甲烷(HPLC級),甲醇(HPLC級)等溶劑做流動相,順次...

    1-16 2023

  • 雜質(zhì)分離方法開發(fā)過程首先來看看需要分離的三個物質(zhì)的結(jié)構(gòu)式:01分析目的要求開發(fā)一種合適的分析方法,使上述3種化合物在濃度1.0mg/mL的情況下分離度大于1.50。開始方法開發(fā)之前,第一件該做的事是什么呢?當(dāng)然是去了解這幾個物質(zhì)的性質(zhì),盡可能的得到有關(guān)這些物質(zhì)的信息,這樣可以為后面工作節(jié)省最多的時間。而對這三個物質(zhì)得到的信息大致如下:三種物質(zhì)極性比較強(qiáng),水溶性比較好,在常規(guī)C18色譜柱保留太弱,基本上與溶劑峰重疊。結(jié)構(gòu)式上主要是官能團(tuán)的差異,分別為-NH2,-Br,-COOH,差異性很大。綜合考...

    1-12 2023

  • 高效液相色譜中溶劑與檢測器的兼容性在高效液相色譜中,溶劑是指用于制備流動相、溶解和輸送樣品的溶液。流動相是影響HPLC的性能的主要因素,它的性質(zhì)必須滿足HPLC測試的嚴(yán)格要求。在選擇溶解樣品的溶劑和其他與制備樣品有關(guān)的溶劑時,同樣也需考慮這些溶劑的性質(zhì)與檢測器的兼容性。01UV檢測器在樣品的檢測波長下,所選流動相的吸光度最好是A因為水在大于等于200nm波長都無紫外吸收,所以含水流動相的吸光度,等于純?nèi)軇┑奈舛瘸艘粤鲃酉郆溶劑的體積分?jǐn)?shù)φ。例如,在215nm波長,當(dāng)B為以下各種不同溶劑時,含有25%B溶劑的...

    1-12 2023

  • GPC1800助力“土壤三普”時隔43年,第三次全國土壤普查重磅開啟(以下簡稱土壤三普)。其中,土壤污染狀況調(diào)查或作為此次普查中至關(guān)重要的一環(huán)。土壤污染物來源極其廣泛,主要包括來自工業(yè)和城市的廢水和固體廢棄物、農(nóng)藥和化肥、牲畜排泄物、生物殘體以及大氣沉降物等。一般可分為無機(jī)污染物和有機(jī)污染物。依據(jù)此前公布的相關(guān)文件顯示,土壤有機(jī)污染物主要包含下表種類:總石油烴(TPHC10-36)、酚類化合物、多環(huán)芳烴(PAHs)、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多氯聯(lián)苯(PCBs)這些都是土壤中半揮發(fā)有機(jī)化合物(SVOCs),具有毒性...

    1-11 2023

  • 食品中N-亞硝胺類化合物的測定01適用范圍●適用于肉及肉制品、水產(chǎn)動物及其制品中N-亞硝胺的測定。(本實驗樣品為魚肉、豬肉)參考標(biāo)準(zhǔn)《GB5009.26-xxxx食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中N-亞硝胺類化合物的測定(征求意見稿)第二法QuEchERS--氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》02提取步驟●精確稱取樣品10.00g置于50mL的螺口尖底離心管,加入5mL水,準(zhǔn)確加入10mL乙腈,渦旋振蕩2min,置于-20℃冰箱冷凍20min,加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉,渦旋振蕩2min,置于冷凍離心機(jī)中,9...

    1-10 2023

  • 飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定01適用范圍●適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和添加劑預(yù)混合飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定(該實驗選用配合飼料)參考標(biāo)準(zhǔn):《農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第316號-6-2020飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定高效液相色譜法》02提取步驟●稱取2g樣品,精確至0.1mg,置于50mL離心管中,加入2mL水,準(zhǔn)確加入20mL乙腈,渦旋1min混勻,超聲提取30min,期間用手振搖數(shù)次,超聲后,離心管中加入QuEChERS鹽析劑,渦旋1min,于10000r/min離心10min,取上清液,備用。03...

    1-9 2023

  • 令人討厭的“緩沖鹽”在配置流動相時,我們經(jīng)常會遇到配置的緩沖鹽需要調(diào)節(jié)pH。那么為什么會出現(xiàn)這種情況呢。正所謂“存在即合理”,那么就對此來探究一下吧。1.pH和緩沖鹽pH一般指的是氫離子濃度,是表示氫離子濃度的一種方法。它是水溶液中氫離子濃度的常用對的負(fù)值。一般稱為“pH”或“pH值”。緩沖鹽是指對pH有緩沖能力的鹽,能夠讓pH維持在一個恒定的數(shù)值。在液相色譜分析中最常見的就是磷酸鹽,甲酸鹽以及醋酸鹽。2.常見的流動相2.1酸:甲酸:一般的使用濃度在1%以下,有揮發(fā)性,一般現(xiàn)配現(xiàn)用。乙酸:酸性較...

    1-9 2023

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